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頂空氣相色譜法測定藥物中的有機(jī)溶劑殘留

更新時(shí)間:2016-04-29      點(diǎn)擊次數(shù):2545

  用氣相色譜儀FID檢測器和頂空進(jìn)樣器測定原料藥中殘留量有機(jī)溶劑,是一種普遍采用的、穩(wěn)定分析方法,同時(shí)具有較好的重現(xiàn)性和回收率。

  頂空氣相色譜的原理是:利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)人氣相色譜儀。它于分析易揮發(fā)的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類;不同季節(jié)的花香氣、香水類,帶有易揮發(fā)成分的中草藥類;特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進(jìn)行定量分析。頂空氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法是用于對未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析的方法。

儀器與試劑

1.儀器:氣相色譜儀FID檢測器;弱極性或中等極性氣相色譜柱;1-5uL微量注射器。

2.試劑:甲醇;乙腈;二氯甲烷;三氯甲烷;丙酮;正丙醇(均為分析純);地塞米松磷酸鈉原料藥。

氣相色譜分析步驟

1.地塞米松磷酸鈉中丙酮的檢測

1.1溶液制備與測定

精密量取甲醇10μL(相當(dāng)于7.9mg)與丙酮100μL(相當(dāng)于79mg),置于100mL容量瓶中,精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(內(nèi)標(biāo)物質(zhì))溶液20mL,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取本品約0.16g,精密稱定,置于l0mL容量瓶中,精密加入上述內(nèi)標(biāo)溶液2mL,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取上述溶液,照氣相色譜法,按正丙醇計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700。含丙酮不得過5.0%(g/g),并不得出現(xiàn)甲醇峰。

1.2計(jì)算

按下式計(jì)算定量校正因子(f)和檢品中丙酮的含量:

定量校正因子(f)=A丙醇/A丙酮×m丙酮/m丙醇

樣品中丙酮的百分含量=供試品中丙酮峰面積/供試品中正丙醇峰面積×fm丙醇/樣品取樣量/10×100%

式中A——峰面積,cm2;

m——質(zhì)量,g。

2.頂空氣相色譜法測定有機(jī)溶劑甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷

2.1溶液制備

(1)取甲醇100μL、乙腈30μL、二氯甲烷10μL、三氯甲烷10μL,分別加不含有機(jī)物的純水至100mL,作為定位溶液。

(2)另取上述同樣量有機(jī)溶劑,混合,加無有機(jī)物的水至100.0mL,作為有機(jī)殘留溶劑的限度試驗(yàn)對照溶液。取1mL對照溶液,加水至100.0ml,,測定有機(jī)溶劑的檢測限。

(3)取某藥物約0.3g,精密稱定,加3.0mL無有機(jī)物的水使溶解[如果樣品在水中不溶,可用適當(dāng)濃度的二甲基甲酰胺(DMF)水溶液溶解樣品],作為供試品溶液。

 2.2分離度與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取定位溶液在上述色譜條件下測定,記錄色譜圖和保留時(shí)間。取對照溶液重復(fù)進(jìn)樣,計(jì)算各成分峰的分離度、柱效及色譜峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差。另取對照溶液的稀釋液進(jìn)樣,計(jì)算藥物中各有機(jī)溶劑的檢測限。參照下表格式記錄色譜參數(shù):

 2.3計(jì)算含量

樣品測定取供試品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)樣,記錄色譜圖,外標(biāo)法計(jì)算含量。

注意事項(xiàng)

1.氣相色譜儀色譜柱的使用溫度。各種固定相均有zui高使用溫度的限制,為延長色譜柱的使用壽命,在分離度達(dá)到要求的情況下盡可能選擇低的柱溫。開機(jī)時(shí),要先通載氣,再升高汽化室、檢測室溫度和分析柱溫度,為使檢測室溫度始終高于分析柱溫度,可先加熱檢測室,待檢測室溫度近設(shè)定溫度時(shí)再升高分析柱溫度;關(guān)機(jī)前須先降溫,待柱溫降至50℃以下時(shí),才可停止通載氣、關(guān)機(jī)。

2.進(jìn)樣操作。為獲得較好的氣相色譜儀分析精密度和色譜峰形狀,進(jìn)樣時(shí)速度要快而果斷,并且每次進(jìn)樣速度、留針時(shí)間應(yīng)保持一致。

3.檢測器的使用。為避免被測物冷凝在氣相色譜儀檢測器上而污染檢測器,檢測器的溫度必須高于柱溫30℃,并不得低于100℃。FID點(diǎn)火時(shí)應(yīng)關(guān)小空氣流量和開大H2流量,待點(diǎn)燃后,慢慢調(diào)整到工作比例,一般空氣與氫氣的流量比為10:1,載氣(N2)與H2的流量比為(1:1)-((1:1.5)。用峰高定量時(shí),需保持載氣流速恒定。

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