液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是保證液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,可提供小于1%的標準偏差。
優(yōu)點:自動進樣器可以減少體力勞動,增加樣品處理量,提高日常工作精度。
進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。
1.零件磨損
針座:
使用壽命與使用時間的長短和使用次數(shù)有很大關(guān)系,覺得沒必要定期更換,使用者還是結(jié)合自己儀器的使用頻率和時間來做參考,發(fā)現(xiàn)針座漏液時及時更換就好。
針頭:
發(fā)現(xiàn)針座的非正常磨損時一定要注意及時檢查更換針頭。
自動進樣器:
爪套磨損:
更換新的爪套
計量泵密封墊圈的磨損:
更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷 維護界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
六通閥維護:
進樣速度要快。
注射器進樣時必須采用平頭針。
使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進樣15µL,并且要求每次進樣體積準確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
機械故障
自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成,甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意:千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下,很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機械臂定位不準或者無法抓取小瓶等問題,由專門的工程師上門來做維修了。
針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復(fù)使用很多次,進樣針針頭扎下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
發(fā)現(xiàn)問題以后,進入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動進樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5mL/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,可以邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才zui終把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去就一切OK了。
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